转矩流变仪混炼实验中，样品不塑化的原因

在转矩流变仪实验中，粉料（特别是像PVC这样的热敏性塑料）不塑化，通常不是仪器本身的问题，而是由配方、工艺参数和塑化原理共同决定的。简单来说，核心原因是：缺少实现塑化所必需的添加剂（特别是稳定剂和润滑剂），和/或加工条件（温度、转速/剪切力、时间）设置不当。

下面我们从几个方面来详细解释：

1. 塑化的本质是什么？

塑化是指固态的树脂（粉料或颗粒）在热和剪切力的作用下，变成均匀、连续、具有可塑性的熔体的过程。对于PVC而言，这个过程就是PVC初级粒子破碎、熔融、形成三维网络结构的过程。

2. 为什么纯粉料在流变仪中难以塑化？

a. 热稳定性差（最关键的因素）

· 以PVC为例：纯PVC树脂对热非常敏感。在转矩流变仪实验通常设定的加工温度下（如180-190°C），没有稳定剂的纯PVC会迅速分解。

· 分解先于塑化：在热量作用下，PVC分子链会开始断裂，释放出HCl气体（腐蚀性，实验时能闻到刺鼻气味）。这个分解反应是自催化式的，一旦开始就会急速进行。因此，在树脂还没有来得及充分熔融（塑化）之前，它就已经开始碳化、变黑、交联，变成一堆黑色的渣滓，失去了塑化的可能。

· 现象：你会看到物料颜色从白色迅速变黄、再变棕、最后变黑，转矩曲线会出现一个异常的峰然后迅速下降。

b. 缺少润滑体系

润滑剂在塑化过程中至关重要，它分为内润滑剂和外润滑剂：

· 内润滑剂：降低树脂分子链之间的摩擦，促进塑化，降低熔体粘度。

· 外润滑剂：降低熔体与金属设备表面（流变仪混炼腔和转子）的摩擦，防止过热和粘壁。

· 纯粉料没有润滑剂：物料与转子、腔壁之间以及物料内部摩擦力巨大，产生的剪切热会异常升高，加剧了热分解。同时，巨大的摩擦力也使得物料无法被有效地混合、剪切和塑化，可能变成一团干粉或结块的生料。

c. 剪切力传递效率低

· 粉料之间的摩擦系数较低，在转子的剪切作用下，更容易产生“打滑"效应，而不是被有效地捏合和剪切。有效的剪切是产生塑化所需剪切热的关键。没有润滑剂和增塑剂来调节摩擦，剪切力无法有效传递和转化为热量。

d. 工艺参数不匹配

即使有了合适的配方，如果工艺参数设置错误，也无法塑化：

· 温度过低：提供的热量不足以使树脂达到粘流温度。

· 转速（剪切速率）过低：提供的机械剪切力不足，无法产生足够的剪切热来辅助塑化。

· 时间过短：实验在物料完成塑化前就结束了。

3. 正确的实验应该是怎样的？

在实际的转矩流变仪实验中，我们测试的从来都不是“纯树脂"，而是 “实验配方"。

1. 完整的配方：一个典型PVC干混料配方包含：

   · PVC树脂：主体。

   · 热稳定剂：用于防止加工过程中的热分解，为塑化赢得时间。

   · 润滑剂（内润滑、外润滑）：调节塑化速度和熔体流动性。

   · 加工助剂（如ACR）：促进塑化。

   · 填充剂、颜料等。

2. 典型的塑化曲线（转矩-时间曲线）：一个配有正确配方的物料，其转矩曲线会呈现如下特征：

   · 加料峰：物料加入瞬间，转矩急剧上升到一个峰值。

   · 熔融塑化区：转矩下降后，由于摩擦生热和加热，物料开始熔融，粘度增加，转矩再次上升到一个塑化峰（最大转矩）。这个峰的出现标志着塑化的发生。

   · 平衡区：塑化完成后，物料成为均匀的熔体，转矩稳定在一个较低的数值（平衡转矩）。

总结

粉料在转矩流变仪中不塑化，根本原因是它缺乏一个能在高温高剪切下“生存"并完成塑化的配方体系。 纯树脂在加工温度下会迅速分解，等不到塑化的那一刻。因此，转矩流变仪实验是一个配方和工艺开发的有力工具，而不是用来测试纯树脂性能的。通过它，我们可以：

· 优化稳定剂、润滑剂的种类和用量。

· 确定最佳加工温度、转速。

· 评价配方的塑化时间、热稳定性、加工性能等。

如果您在做实验时遇到粉料不塑化的问题，请首先检查您的配方中是否添加了足量和合适的热稳定剂与润滑剂，并确认设置的加工温度和时间是否合理。